利用凝胶渗透色谱法(GPC)，专家讨论了流速及酚醛树脂样品浓度等对测试结果的影响，建立了最佳测试条件：流速1mL/min，样品浓度(6±1)g/L，跟踪测定了碱催化酚醛树脂合成过程中的分子质量及其分布变化情况；结果表明：通过GPC图谱可直观地了解不同合成阶段树脂分子质量及其分布状况，同时GPC谱图可作为判定树脂质量的依据。采用流变仪对酚醛模塑料进行转矩试验，是控制其加工性能较好的参考方法，专家介绍了酚醛模塑料的流变试验图谱，以及具有重要参考价值的数据：最小扭矩和反应时问等；影响流变试验数据稳定性的因素包括温度、转子表面光滑度和磨损情况以及混炼室内表面的摩擦系数，可以采用酚醛模塑料，制作参考标样评价测试数据的准确性和重现性。据中国酚醛树脂网(www.pf-e.cn)专家，对此进行了专门的介绍。
(4)三酚环及以上酚环(以GPC保留时间低于19min曲线的积峰面积表示)一直呈增加趋势，据中国酚醛树脂网(www.pf-e.cn)专家介绍，表明随反应进行，树脂分子质量变大、分布变宽。
表1反应过程中树脂分子质量及分布变化
反应时间/min
Mn
Mw/Mn
P
2-HMP
4-HMP
2，6-DHMP
2，4-DHMP
2-ring及2，4，6-THMP
≥3-ring
60
159
1.35
23.17
16.05
15.74
11.10
12.47
12.93
0
120
199
1.84
18.84
12.88
12.35
8.12
10.05
32.04
2.29
270
229
1.93
17.35
11.04
9.84
6.02
7.75
29.65
14.98
270
260
2.07
15.90
10.14
8.98
4.89
6.81
29.36
20.78
270
312
2.31
13.58
8.28
7.00
3.76
5.10
27.30
32.83
某树脂在应用过程中性能出现波动，加固化剂固化时出现前期放热量大、工艺成型后期固化不完全问题，通过GPC对比发现，在GPC保留时间T1～T2间，2批树脂分子质量分布有一定差异，原工艺合成树脂GPC谱图，在保留时间T1～T2间峰形较平，经积分处理此部分积峰面积小，表明树脂反应程度不够，高分子质量组分含量小，树脂平均分子质量偏小。据中国酚醛树脂网(www.pf-e.cn)专家介绍，通过对合成工艺进行调整，提高树脂的缩聚程度，固化前期剧烈放热的现象得到了控制(见图4)。因此将GPC方法应用于树脂合成研究中，在树脂合成不同阶段，通过及时的降温，可以得到适宜分子质量及分布的树脂产品，达到对树脂的结构控制性制备，同时GPC曲线的形状，据中国酚醛树脂网(www.pf-e.cn)专家介绍，可以作为判定树脂工艺稳定性的依据。
(四)结论
通过GPC图谱可直观地了解树脂分子质量及分布的状况，达到对一定分子质量及分布树脂的控制性合成；GPC曲线的形状可以作为判定树脂质量的依据。
全国化工市场价格行情二甲苯丙烷 乙二醇苯酚丙酮 苯胺甲醇 丁酮 苯酐 丙烯 醋酸乙酯 己内酰胺 DOP 醋酸苯乙烯 环己酮硫磺丙烯酸 双酚A甲醛 汽油C5丙烯腈 顺酐二甲醚化肥 C9石油树脂环氧树脂氢氧化钠 更多原料价格>>>·上游原料走强 苯乙烯上行受阻·需求增多导致高端轮胎涨价·强化采油技术“唤醒”超稠油藏·成品油价或在3月底4月初上调200元 ·专家曝节能灯是重大汞污染源 ·缺少需求增塑剂及原料遭遇倒春寒·一个小小细节竟让客户疯狂下单！·女销售抢客户！一桶变一顿... >>>更多热点
